食品中激素含量的(de)測定——液相色(se)譜法(fa)：樣品中的(de)激素經提取分離后，以液相色譜(pu)儀分離測(ce)定(ding)。利用保留時間定(ding)性，峰(feng)高或峰(feng)面積與標準比較定(ding)量。

    測定方法步(bu)驟(zou)：

1 提取

    取可(ke)食用(yong)(yong)(yong)部(bu)分(fen)，搗成勻漿，稱取50g左(zuo)右(you)，置于250mL具塞錐形瓶中(zhong)。加入內標物an眠酮(tong)20.00μg/mL貯備液(ye)(ye)(ye)(ye)1.0mL，再加甲(jia)醇-丙 酮(tong)（1：1）混合(he)液(ye)(ye)(ye)(ye)150mL，在振蕩器上(shang)振蕩提(ti)(ti)取30min，過濾，殘(can)渣(zha)用(yong)(yong)(yong)少量甲(jia)醇-丙酮(tong)（1：1）混合(he)液(ye)(ye)(ye)(ye)洗滌數(shu)次，洗滌并(bing)入濾液(ye)(ye)(ye)(ye)中(zhong)，于旋(xuan)轉蒸發器或K-D濃縮器中(zhong)將溶(rong)劑(ji)蒸除。殘(can)渣(zha)用(yong)(yong)(yong)20mL甲(jia)醇溶(rong)解(jie)，經盛有無水(shui)硫酸鈉(na)的漏斗(dou)濾入250mL分(fen)液(ye)(ye)(ye)(ye)漏斗(dou)中(zhong)，再用(yong)(yong)(yong)10mL甲(jia)醇分(fen)數(shu)次洗滌漏斗(dou)及內容(rong)物，洗液(ye)(ye)(ye)(ye)并(bing)入濾液(ye)(ye)(ye)(ye)中(zhong)。加pH=5.2的醋酸鈉(na)緩沖溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)80mL左(zuo)右(you)，混勻后(hou)分(fen)三次用(yong)(yong)(yong)二氯甲(jia)烷（50mL、30mL、30mL）振搖提(ti)(ti)取，合(he)并(bing)提(ti)(ti)取液(ye)(ye)(ye)(ye)，并(bing)用(yong)(yong)(yong)無水(shui)硫酸鈉(na)脫(tuo)水(shui)，在水(shui)浴上(shang)揮干溶(rong)劑(ji)。殘(can)渣(zha)用(yong)(yong)(yong)甲(jia)醇溶(rong)解(jie)并(bing)定容(rong)至10.0mL，混勻后(hou)，以3000r/min速度離心5min，取上(shang)層清液(ye)(ye)(ye)(ye)供色譜分(fen)析用(yong)(yong)(yong)。

2 色譜條件：

    色譜柱4.6mm×200mm；流動相：乙腈-甲醇(chun)-四氫呋喃-0.01mol/L醋酸鈉溶(rong)液（20:20:10:50）；流速1.0ml/min；測定波長270nm；進樣體(ti)積10μL。

3 測定

    取供色譜用的樣品溶液10μL，注入液相色譜儀，以內標法定量。